Wegen der wenig befriedigenden Ergebnisse des ersten Verhüttungsversuches im
Sommer 2000 wurde im Sommer 2001 ein erneuter Versuch unter geänderten
Bedingungen (verkleinerter Ofen-Innenraum, Drosselung der Sauerstoff-Zufuhr,
Zugabe von SiO2, reichhaltigeres Eisenerz) durchgeführt.
Der
Versuch wurde wissenschaftlich begleitet von den Dipl.-Ingenieuren Trautes, Dr.
Wagener und Dr. Boehmer. Herr Götz aus Ferndorf nahm Gasanalysen und
Temperaturmessungen vor.
Herr Prof. Lutz von der Uni Siegen erstellte
röntgenografische Analysen.
Außerdem waren beteiligt: Kurt Becker, Arnold Schneider und Alfred Becker von der Waldgenossenschaft Fellinghausen.
Es wurde Eisenerz aus dem Gebiet der Waldgenossenschaft Niederschelden verwendet. Es handelt sich um eine Mischung aus Brauneisen und Roteisen mit einem Eisengehalt von rd. 60 %. Außerdem enthält es 0,03 % C, 0,35 % Si, 0,13 % Mn, 0,67 %P und <0,001 % S.
Von dem vorstehend beschriebenen Erz wurden am 23.7.01 43,5 kg auf offenem Holzfeuer mit einer Temperatur von 750 bis 775°C geröstet. Nach 1 ½ ½ Stunden hatten die zuvor rostroten Erzbrocken eine tiefviolette Färbung und ließen sich leicht auf Walnußgröße zerkleinern. Das Gewicht des gerösteten Erzes betrug 32 kg. Es war also ein Gewichtsverlust von rd. 26 % eingetreten. Das geröstete Erz (i.W. Fe2O3) hatte einen Eisengehalt von rd. 65 %, 0,67 % Si und 0,8 % Mn.
Am 23.7.01 brannte ganztägig im Ofen ein Holzfeuer zwecks Trocknung der neu aufgetragenen Ofen-Innenwand und Aufheizung des gesamten Ofens. Die Temperaturen im Ofen betrugen 650 bis 680°C.
In die vordere Ofenwand wurden in 65 bis 73 cm über Grund und in einem Winkelabstand von ca. 45 ° drei Bohrungen für Messsonden angelegt. Die mittlere Bohrung (Sonde 2, über dem Windkanal) soll zur Aufnahme eines Ansaugrohres für die Gasanalyse dienen. Die äußere linke Bohrung (Sonde 1) wird zur Einführung einer Temperatur-Sonde benötigt; die äußere rechte Bohrung (Sonde 3) dient der Aufnahme eines Thermoelementes in einer Keramikrohr- Führung.
Am 24.7.01 wurde frühmorgens zunächst ein Holzfeuer im Ofen entfacht. Auf
dies Grundfeuer wurden ab 810 Uhr im Abstand von 5 bis 10
Minuten fünfmal je 4 kg sowie abschließend 10 kg (bis dahin also 30 kg)
Holzkohle eingefüllt.
In der Folgezeit ab 905 Uhr wurden im
Abstand von 20 bis 30 Minuten weitere Holzkohle-Portionen von je 1 – 3 kg,
insgesamt 20 kg, und Erzmengen von 1,7 bis 3,3 kg, insgesamt 20,3 kg
Erz, eingegeben. Außerdem wurden zu jeder Erzcharge ca. 100 g, insgesamt 1,5 kg
SiO2 in Form feinsten Quarzsandes beigegeben. Insgesamt wurden also
bis 1400 Uhr folgende Mengen eingegeben:
Holzkohle | 50 kg |
geröstetes Eisenerz | 20,3 kg |
SiO2 | 1,5 kg |
Während des Verhüttungsvorganges wurden laufend Temperaturmessungen im Innern des Ofens mittels Messsonden (s.Nr. 5) durchgeführt. Die Temperaturen schwankten zwischen 660 und 1120°C. Sie erreichten etwa ab 1300 Uhr relativ konstante Werte zwischen 900 und 1000°C.
Mit einem eichfähigen CO2/CO-Analysegerät wurden laufend Gase kurz oberhalb der Reaktionszone aus dem Abgas des Ofens abgesaugt und analysiert. Der CO-Gehalt des Abgases lag zwischen 16 und 31%, was auf günstige Reduktionsbedingungen schließen lässt.
Der CO2-Gehalt konnte nur bis zu einem Gehalt von 3% gemessen werden. Bei höheren Gehalten schaltete das Messgerät diese Messung ab.
Die Windöffnung des Ofens war vor Beginn der Holzkohle-Zugabe mit einem Lehmziegel mit einer zentralen Düsenöffnung von ca. 40 mm Weite verschlossen worden. Vor Beginn der Erz-Zugabe wurde auch die Düsenöffnung verschlossen und nur zeitweilig gegen 1200 Uhr geöffnet. Die Gichtöffnung war zwischen den Beschickungsvorgängen mit einem Eisendeckel (nicht gasdicht) verschlossen.
Um 1550, also 6 Stunden, 45 Minuten nach Eingabe der ersten und 1 Stunde, 50 Minuten nach Eingabe der letzten Erzcharge wurde der Ofen durch Aufbrechen des Lehmziegels geöffnet. Die noch glühende Holzkohle sowie mehrere Luppenstücke im Gesamtgewicht von 17 kg wurden aus der Windöffnung herausgezogen.
Einige Luppenstücke wiesen ein auffällig hohes Gewicht auf.
Durch
Zerkleinern von zwei etwa faustgroßen dieser Luppenstücke wurden ca. 12 g bis zu
erbsengroße Eisenkörner (Granalien) mit 82 % Eisengehalt isoliert, die durch
Hämmern leicht verformbar waren.
Schliffbilder vom Luppenmaterial ließen
deutlich sichtbare Einschlüsse von metallischem Eisen innerhalb der Luppe,
eingebettet in Schlacke, erkennen (s. Abbildung).
Die chemische Analyse der
eingesetzten und erschmolzenen Materialien ergab die in nachstehender Tabelle
zusammengefassten Prozentwerte:
Fe | Si | Mn | P | Al | Ca | C | S | |
---|---|---|---|---|---|---|---|---|
a) geröstetes Erz | 65 | 0,67 | 0,81 | 0,70 | 0,12 | 0,06 | 0,55 | 0,11 |
b) Eisenreiche Luppenteile |
64 | 4,88 | 0,53 | 0,84 | 0,67 | 0,24 | 0,14 | 0,019 |
c) Eisengranalien | 82 | <0,03 | 0,018 |
Die röntgenografische Analyse von Luppenmaterial durch Prof. Lutz (Uni Siegen) ergab, dass es sich i.W. um Fe3O4, FeO sowie um FeSiO4 handelt, worin geringe Mengen Eisenpartikel eingelagert sind.
Das Verhüttungsprodukt besteht also noch hauptsächlich aus Vorstufen einer
vollständigen Reduktion sowie aus geringen Anteilen metallischen Eisens.
Immerhin sind die Korngrößen des Eisens anders als beim ersten
Verhüttungsversuch bereits bis zum cm- Bereich angewachsen.
Insgesamt
besteht der Eindruck, dass man den für ein zufriedenstellendes
Verhüttungsergebnis erforderlichen Bedingungen ein gutes Stück näher gekommen
ist.
Eine vollständige Reduktion des Erzes wurde vermutlich durch ungünstige
Temperaturverteilung im Ofen, durchschnittlich zu niedrige Temperaturen sowie
durch unzureichende Konzentration des Reaktionsortes verhindert.
Dagegen
scheint der CO-Gehalt günstig für eine Reduktion des Eisenoxids zu
sein.
Ein weiterer Verhüttungsversuch im April/Mai 2002 soll dazu dienen, die
Verhüttungsbedingungen weiter zu optimieren.
Der Innenraum des Ofens soll
deutlich verkleinert werden, um ein angemesseneres Verhältnis von eingesetzter
Materialmenge und Ofenvolumen, eine gleichmäßigere Temperaturverteilung
und eine Konzentration des Reaktionsortes zu erreichen. Außerdem soll bei der
Beschickung mit Erz auf eine konzentrierte Lagerung im Zentrum des Ofens
geachtet werden.
Die sorgfältige Vermeidung von O2- bzw.
CO2-Überschuss soll durch Gasmessungen in der Reaktionszone überwacht
werden.
Schließlich soll durch Veränderungen an der Ofen-Innenwand
sichergestellt werden, dass die Luppe nicht wieder an der Steinfassung der
Windöffnung hängen bleibt und dann nur mit Gewalt gelöst werden kann.